در این پژوهش، با استفاده از روش سل-ژل نانوکامپوزیت آلومینا – تیتانیا با موفقیت سنتز شد. برای آلومینا از پیش ماده آلومینیوم کلراید شش آبه (AlCl3.6H2O) و برای تیتانیا از پیش ماده تیتانیوم ایزوپروپکسید (C12H28O4Ti=Ti(OC3H7)4=TTIP) استفاده شد. سل نانوکامپوزیتی با درصد وزنی Al2O3-50TiO2 wt% در دماهای 550 و 700 درجه سانتیگراد تحت عملیات کلسیناسیون قرار گرفتند. جهت بررسی تحولات فازی و ریز ساختار و توزیع عناصر در نانوکامپوزیت، از آنالیزهای طیف سنجی مادون قرمز (FTIR)، پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس به همراه نقشه توزیع عناصر (EDS-map) استفاده شد. نتایج آنالیز تفرق اشعه ایکس (XRD) نشان داد در دمای 700 درجه سانتیگراد کریستالیزاسیون بهتر بوده و اندازه کریستال ها هم افزایش یافته است. نتایج به دست آمده از این پژوهش نشان داد که ذرات آلومینا و تیتانیا به صورت یکنواخت توزیع شده اند، که ذرات آناتاز تقریبا کروی بر روی ذرات صفحه ای آلومینا قرار می گیرند. همچنین فاز Al2TiO5 در ساختار نانوکامپوزیت در 50 درصد وزنی آلومینا وجود ندارد. ساختار تیتانیای موجود در نانوکامپوزیت از نوع آناتاز بوده و ذرات نانوکامپوزیت در حدود 100 نانومتر می باشند.