روش عملیات گرمایی برای تهیه نانو ذرات نیکل کبالت اکساید NiO/Co3O4 به کار برده شد. در این روش تلاش شده است که محصول نهایی یکنواختی ( همگنی ) تولید شود. نمونه های نیکل کبالت اکساید توسط دستگاههای آنالیزی پراکندگی اشعه (XRD) X، میکروسکوب الکترونی عبوری (TEM) و طیف سنج مادون قرمز (FTIR) مشخصه یابی شدند. نتایج حاصل از پراکندگی اشعه X نشان داده که هیچ فاز بلوری قبل از کلسینه شدن وجود ندارد و ماده دارای ساختار آمورف است. تغییر شکل فاز های بلوری نانو ذرات نیکل کبالت اکساید از دمای˚c 350 تا ˚c500 شروع می شود و اندازه این بلورک ها در محدوده 11 تاnm 35 می باشد. علاوه بر این، تغییر رسانندگی DC (σdc)، امپدانس، کاهش تانژانت(tgδ) و ثابت دی الکتریک (ε') نمونه های کلسینه شده با تغییر فرکانس در محدودهHz 106 – 102 بررسی شد. مقادیر σdc به ترتیبs/m 6-10 × 9/1 ،s/m 6-10 × 3/1 وs/m 6 -10 × 6/1 برای نمونه های کلسینه شده در دماهای 350 ، 400 و˚c 450 را نشان داد. همچنین با افزایش دما در مقادیر تانژانت (tgδ) کاهش مشاهده شد. در نهایت نانوذرات بدست آمده رفتارهای فرو مغناطیسی از خود نشان دادند که با استفاده از مغناطش سنج نمونه لرزان تایید شد.